反應釜做水熱反應時內襯容量不能超過多少？由于一般反應的溫度是高于溶液沸點的，所以80%是過高的，不同的東西，溶劑的品種和量也不同。初次觸摸的話，假如沒有特殊要求，一般溶劑的量能夠考慮控制在50%以下，大于30%。后期能夠漸漸摸出合適的量。
三個過程說明反應釜水熱反應操作方法：運用前、運用中、運用后。
1.運用前：四氟內杯需用酸液（因試驗要求）浸泡一段時間，可將四氟內杯外表的附著物清洗潔凈。
2.運用中：將溶劑和樣品加入四氟內杯中，并確保加料系數小于80%。蓋好壓緊，再把四氟內杯放不銹鋼套中（鋼套里邊的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋，將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當溫度到達100℃時，堅持一小時，在升溫到所需溫度，堅持兩小時。加熱溫度不能超過230℃。
注：依據不同的樣品的技術指標用不同的加熱溫度及加熱方法。
3.運用后：反應完畢后，不能立即把水熱釜擰開，要等釜內溫度低于反應物系中溶劑沸點后，用鋼棒把釜蓋扭開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈，避免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈，并謹防將其碰傷損壞。
